冰晶石XRF分析方法

ICS 77.120.10

H 3

YS/T273.14—200X

前    言

YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为14部分：

——第1部分  重量法测定湿存水含量；

——第2部分  灼烧减量的测定；

——第3部分  蒸馏－硝酸钍容量法测定氟含量；

——第4部分  EDTA容量法测定铝含量；

——第5部分  火焰原子吸收光谱法测定钠含量；

——第6部分  钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；

——第7部分  邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；

——第8部分  硫酸钡重量法测定硫酸根含量；

——第9部分  钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；

——第10部分  重量法测定游离氧化铝含量；

——第11部分  X射线荧光光谱分析法测定硫含量；

——第12部分  火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；

——第13部分  试样的制备和贮存；

——第14部分  X射线荧光光谱分析法测定元素含量。

本部分为第14部分。

本部分附录A为资料性附录。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。

本部分由XXX、XXX参加起草。

本部分主要起草人：xxx、xxx、xxx。

本部分主要验证人：xxx、xxx、xxx。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

YS/T273.14—200X

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法

第 14部分X射线荧光光谱分析法测定元素含量

1  范围

本部分规定了冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量（以F、Al、Na、SiO₂、Fe₂O₃、SO₄^2-、P₂O₅、CaO表示）的测定方法。

本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量的测定。测定范围见表1。

表1

2  方法原理

试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂，在1000℃下熔融，制成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论a系数或基本参数法校正元素间的吸收 - 增强效应。

3  试剂

3.1 无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[Li₂B₄O₇（67%）+ LiBO₂（33%），质量比]：在700℃下灼烧2h。

3.2 脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。

4  仪器设备

4.1 铂 - 金合金坩埚（95%Pt + 5%Au）。

4.2 铂 - 金合金铸模（95%Pt + 5%Au），铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。

注：熔样器皿和铸模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。而且要求规格：上端内径45mm，下端内径33mm，高25mm。

4.3 熔样机：电阻炉或高频电感炉熔样机，也可用其它类型熔样机，要求温度不低于 1100 ℃，且可自动控制温度。

4.4 波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶x射线管。

5  试样

试样制备：按照YS/T273.13-2006制备干燥试样。

6  步骤

YS/T273.14 - 200X

6.1 测定次数

    分析时应称取三份试样，进行平行测定，取其平均值。

6.2 试料

按照试样和熔剂的质量比为1.5∶10准确称量试样和熔剂。

6.3 校正试验

随同试样分析同类型的标准样品。

6.4 试样片的制备

6.4.1 混合：称取熔剂(3.1)于瓷坩埚中，转入铂 - 金坩埚（4.1）中一部分，称取试样于铂 - 金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂 - 金坩埚中并覆盖在上层，加入1滴脱膜剂。

6.4.2 熔融：放入熔样机（4.3）上在1000℃下熔融10min，熔融过程要转动坩埚，使粘在坩埚壁上的小熔珠和样品进入熔融体中。每隔一定时间，熔样机（4.3）自动摇动坩埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。

6.4.3 浇铸：在铸模中浇铸成型。将坩埚内熔融物倾入已加热至800℃以上的铸模中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。

6.4.4 样片的保存：取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。

6.5 校正

6.5.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。

6.5.2 仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。

6.5.3 校准曲线的绘制

6.5.3.1 标准样片的制备：选择冰晶石标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配适当人工混合标准补充之。标准样片的制备按6.4步骤进行。