蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

  1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

  2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

    液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

    当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

    纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 ^oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

    但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

    蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

   通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 ^oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

三、药品和仪器

    药品   乙醇

    仪器  蒸馏瓶  温度计 直型冷凝管 尾接管  锥形瓶  量筒

四、实验装置

    主要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如下图所示：

1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100^oC,可选用100^oC温度计;高于100^oC,应选用250-300^oC水银温度计。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 ^oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 ^oC（为什么）。 

4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。

五、实验步骤

1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

六、实验注意事项

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

七、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？

    4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？