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牡丹皮药典高效液相色谱仪检测方案

杭州赛析科技有限公司2012年9月13日 21:33 点击:1854

本品为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。秋季采挖根部,除去细根和泥沙,剥取根皮,晒干或刮去粗皮,除去木心,晒干。前者习称连丹皮,后者习称刮丹皮。

【性状】 连丹皮 呈筒状或半筒状,有纵剖开的裂缝,略向内卷曲或张开,长5~20cm,直径0.5~1.2cm,厚0.1~0.4cm。外表面灰褐色或黄褐色,有多数横长皮孔样突起和细根痕,栓皮脱落处粉红色;内表面淡灰黄色或浅棕色,有明显的细纵纹,常见发亮的结晶。质硬而脆,易折断,断面较平坦,淡粉红色,粉性。气芳香,味微苦而涩。

刮丹皮 外表面有刮刀削痕,外表面红棕色或淡灰黄色,有时可见灰褐色斑点状残存外皮。

【鉴别】(1)本品粉末淡红棕色。淀粉粒甚多,单粒类圆形或多角形,直径3~16μm,脐点点状、裂缝状或飞鸟状;复粒由2~6分粒组成。草酸钙簇晶直径9~45μm,有时含晶细胞连接,簇晶排列成行,或一个细胞含数个簇晶。连丹皮可见木栓细胞长方形,壁稍厚,浅红色。

(2)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液.作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 水分 不得过13.0%(附录Ⅸ H第二法)。

总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。

【含量测定】高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含丹皮酚(C9H10O3)不得少于1.2%。

 

饮片

【炮制】迅速洗净,润后切薄片,晒干。

本品呈圆形或卷曲形的薄片。连丹皮外表面灰褐色或黄褐色,栓皮脱落处粉红色;刮丹皮外表面红棕色或淡灰黄色。内表面有时可见发亮的结晶。切面淡粉红色,粉性。气芳香,味微苦而涩。

【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】 同药材。

【性味与归经】苦、辛,微寒。归心、肝、肾经。

【功能与主治】清热凉血,活血化瘀。用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,夜热早凉,无汗骨蒸,经闭痛经,跌扑伤痛,痈肿疮毒。

【用法与用量】6~12g。

【注意】孕妇慎用。

【贮藏】置阴凉干燥处。

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(来源: 杭州赛析科技有限公司


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