铁矿石中硫含量的测定解决方案_红外法

                                                                    铁矿石中硫含量的测定解决方案_红外法

 [导读]铁矿石中硫的检测方法主要有硫酸钡重量法及红外吸收法。红外吸收法能够同时检测碳、硫含量。我国国家标准有：GB/T 6730.16—1986《铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量》，GB/T 6730.17—1986《铁矿石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量》。国际标准有：ISO 4690—1986《铁矿石 硫含量的测定—燃烧法》，ISO 4689—1986《铁矿石 硫含量的测定—硅酸钡重量法》，ISO 4689—2—2004《铁矿石 硫含量的测定—第2部分：燃烧/滴定法》，ISO 4689—3—2004《铁矿石 硫含量的测定—第3部分：燃烧/红外法》。

铁矿石中硫的检测方法主要有硫酸钡重量法及红外吸收法。红外吸收法能够同时检测碳、硫含量。我国国家标准有：GB/T 6730.16—1986《铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量》，GB/T 6730.17—1986《铁矿石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量》。国际标准有：ISO 4690—1986《铁矿石 硫含量的测定—燃烧法》，ISO 4689—1986《铁矿石 硫含量的测定—硅酸钡重量法》，ISO 4689—2—2004《铁矿石 硫含量的测定—第2部分：燃烧/滴定法》，ISO 4689—3—2004《铁矿石 硫含量的测定—第3部分：燃烧/红外法》。

一、高频感应炉燃烧红外吸收法

（一）原理　

在助熔剂存在下，向高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体，由氧气输送进入红外吸收池，仪器可自动测量其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中大于0.001%～2.00%硫的测定。

（二）仪器及试剂

高频红外碳硫分析仪。

助熔剂：低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁 　

净化剂和催化剂：无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉，脱脂棉，镀铂硅胶。 　

载气 [氧气≥ 99.5 %(V/V)] 。　　

陶瓷坩埚：直径为24×24mm，使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出，置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。 　

标准钢样（或矿石标样）：选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。

标准钢样（或纯铁标样）：选择硫含量约0.002%的合格的标准钢样或纯铁标样。

（三）操作步骤　

1、准备工作。

按上述条件及仪器说明书的要求，通氧送电准备调试仪器待用。 　

2、稳定仪器。　

通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器，让仪器通入氧气循环几次，再将空白调至零。 　

3、校准仪器。　

选择合适的硫标准钢样或矿石标样（硫含量大于被测试样）。称取适量（通常是0.100～0.200g）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作，反复操作2～3个标样，通过“自动”校准步骤，直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。

4、空白校正。　

称取1.000 g低硫（约0.002%）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复操作3～5次，可测出一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式，扣除标准钢样或纯铁标样中硫含量后，将测出的空白值贮存于计算机内（当试样硫含量大于0.001％时，空白值应小于0.001%）。空白值确定后，按校准仪器步骤再重复一次标准钢样或矿石标样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。

5、试样测定。　

称取 0.100～0.200g 试样置于已预烧过的坩埚中，加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂（通常为1g纯铁、2g 钨粒) ，将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。 　

（四）注意事项

1、当试样中硫含量大于0.01％时，不必考虑空白值，“校正空白”步骤可省略。

2、要经常清扫燃烧区，勤换石英管，否则结果不稳。

3、使用电子天平应注意校准，应经常注意系统常数和监视器常数的变化，以判断仪器是否处在正常工作状态。

4、净化气体用的试剂要及时更换。

5、一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨（或2g钨+0.2g锡）作助熔剂；对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g铁作助熔剂；特殊试样应选择合适的助熔剂。