普钢高铬镍不锈钢中铝的测定

普钢高铬镍不锈钢中铝的测定

             —抗坏血酸-铬天青S光度法

元素分析仪测定普钢高铬镍不锈钢中的铝

方法提要：

试样经酸分解后，在近中性的环境中、铝可以和铬天青S形成紫红色络合物，借以光度测定。

测定范围：

普钢、低合金钢、铬镍不锈钢、高速钢及镍基合金（Ni80C_r20）等中铝的测定（0.01~2.0%）。

一、普钢中铝（0.01~0.5%）的测定：

试样中下列各元素含量低于：Cr：0.15%、V：0.2%、M_o：1%、Z_r、0.5%、Ti：0.6%不干扰测定。

试剂：

1、硝酸：1+3      2、高锰酸钾：4%      3、亚硝酸钠：2% 

4、氟化铵：15%（贮于塑料瓶中）    5、抗坏血酸：5%（当日配）

 6、铬天青S：0.05%        7、醋酸铵：20%

分析操作：

称取200mg试样于100ml钢铁量瓶中，加入15ml硝酸，加热溶解后滴加高锰酸钾至红色不退并煮沸至有棕色沉淀生成，滴加亚硝酸钠至透明，煮沸30S，取下流水冷却后，水稀至刻度，摇匀。分取10.0ml母液，2份于50ml量瓶中，（作参比的先加5滴氟化铵），加2ml抗坏血酸，5ml铬天青S，6ml醋酸铵，摇匀，稀至刻度，摇匀，于元素分析仪的第一通道测量，1-2 cm比色杯，所制参比为参比。

二、高铬镍不锈钢中铝（0.1~2.0%）的测定

试剂：

1、盐酸：P=1.19         2、过氧化氢：30%     3、硫酸：1+1 

4、六次甲基四胺：30%    5、铬天青S：0.05% 

6、抗坏血酸：5%         7、氟化铵：15%

分析步骤：

称取100mg试样于100ml钢铁量瓶中，加入5ml盐酸及3ml过氧化氢，摇动溶解试样后，加入6ml硫酸加热至刚发浓白烟，取下稍冷，加入10ml左右的水溶解盐类，流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀。此母液可供Ni、Cr、Ti、Mn、AL等元素的联测。

分取该母液2ml两份于50ml量瓶中，各加1ml抗坏血酸，摇匀。作参比的一份中滴10滴氟化铵。然后各加5ml铬天青S，摇匀，加5ml六次甲基四胺，摇匀，放置5min，用水稀至刻度，再放置5 min，于元素分析仪的第一通道测量，1 cm比色杯，以所制参比液为参比。