量热仪的发热量的技术知识

量热仪的发热量的技术知识

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恒温式热量计法

1 、在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)1～1.1g(称准到0.0002g)。

燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成2～4mm 的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍

燃烧不完全，可提高充氧压力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。

2 、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。

往氧弹中加入10mL 蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm)以下时，充氧时间应酌量延长。

3、 往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面下10～20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g 以内)。水量最好用称重法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K 左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。

4、 把氧弹放入装好水的内筒中。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒和盖子。温度计的水银球应对准氧弹主体(进、出气阀和电极除外)的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。

5.1.5 开动搅拌器，5min 后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。随后记下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动3～5s。

5.1.6 观察内筒温度(注意：点火后20s 内不要把身体的任何部位伸到热量计上方)。如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后1min40s 时读取一次内筒温度(t1′40″)，读到0.01K即可。

5.1.7 接近终点时，开始按1min 间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器，要读到0.001K。

以第一个下降温度作为终点温度(tn)。试验主要阶段至此结束。

注：一般热量计由点火到终点的时间为8～10min。对一台具体热量计，可根据经验，恰当掌握。

5.1.8 停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。找出未烧完的点火丝，并量出长度，以便计算实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液(共约100mL)收集在一个烧杯中供测硫使用(见本标准6.2.2 款)。