浅析气相色谱仪--小衬管、大学问

    气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上，常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略，尤其是刚刚接触气相色谱的初学者，很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关，而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心，今天就来说说这小小衬管的大学问。

常见与衬管有关的问题有：
① 衬管的内壁被污染，或有进样隔垫碎渣，易导致分析结果重现性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰；
② 衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，易导致实验结果重复现差。
③ 气相色谱仪长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。
当进样口有样品残留时，a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面，易导致进样器进样时针尖不好插入；
b.如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞；
c.当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出鬼峰，影响分析结果的重现性。
因此，衬管和进样口要定期保养。
 气相色谱衬管的日常保养方法：
虽然分流/不分流进样口，填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口，对衬管的结构要求不一样，但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。
为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响，应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗，必要时要更换衬管。
对于衬管和进样口的保养，一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍：
衬管的保养：
①  衬管的日常保养
清洗衬管，是常用的保养方法，适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。
首先，从仪器中小心取出衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛，移取过程不要划伤衬管表面。
先将衬管上端的石墨压环（或硅橡胶环）卸下，这上面易附着溶剂，会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂（如丙酮）里，然后，用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。
如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉，可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时，直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。
最后，烘干（或吹干）衬管，装入新的填充物，装好衬管。

②  衬管的定期保养
衬管内的装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，可能导致分析样品被吸附或分解，直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时，分析有些农药样品的色谱峰会重现性差，结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时，要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：
首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。

什么时候应该更换衬管？

衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题，就应该考虑更换衬管。
影响衬管寿命的因素通常是：
① 样品的性质；
② 进样口的温度；
③ 仪器的日常保养；
④ 使用不当导致破损。
长时间使用后，未挥发的组分滞留在衬管内，衬管会变脏；当衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。
对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时的维护衬管，衬管可能会积累污染物；如果不维护而直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后，仍不能解决上述问题，可更换衬管。