铜合金中镉的测定
- 南京万合分析仪器有限公司2020年12月20日 10:39 点击:754
铜合金中镉的测定:
1、酒石酸钠溶液(10%):用0.005%二苯硫腙四氯化碳溶液萃取净化。
2、氢氧化钠溶液:10%及2%。
3、二苯硫腙四氯化碳溶液:0.005%及0.025%
操作步骤:
称取样品0.5000克于250毫升三角烧杯中,加入混合酸50毫升,于80度左右的温度条件下加热至试样溶解完毕。加热至微沸1到2分钟驱除氧化氮,冷却,加入3%过氧化氢5毫升,稀至250毫升容量瓶中,此为母液。
吸取母液10毫升,置于分液漏斗中,加入酒石酸钠溶液2毫升,滴加氨水至刚果红试纸呈紫色(PH2~3),分次用二苯硫腙0.025%萃取(每次加2~3ml)直至最后一次萃取的有机相中不呈红色。加四氯化碳5ml,振摇半分钟,分成后弃去有机相。加入与水相等体积的氢氧化钠溶液,摇匀,加入二苯硫腙溶液(0.005%)3ml,振摇1分钟,分层后将有机相置于另一分液漏斗中,先后再用二苯硫腙3ml及2ml萃取各一次,合并有机相,并加入氢氧化钠溶液(2%)2ml洗涤一次以除去可能存在的锌。将有机相放入10ml量瓶中,加四氯化碳至刻度,摇匀。于WH-GDⅢ型电脑多元素分析仪上检测结果。
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